Proces prípravy mokrej elektródy
Ako zariadenie na prípravu suspenzie katódovej elektródy sa použil dvojitý planétový mixér. Najprv pripravte polyvinylidénfluoridové (PVDF) lepidlo. Použite bežnú miešaciu nádobu, do ktorej najskôr nalejte určité množstvo rozpúšťadla NMP (N-metylpyrolidón), pridajte spojivový PVDF prášok podľa určeného obsahu tuhej látky a miešajte 4 až 6 hodín, aby ste získali PVDF lepidlo. PVDF lepidlo je bezfarebná a priehľadná kvapalina s určitou viskozitou a jej obsah pevných látok sa môže podľa potreby regulovať medzi 5 percentami a 10 percentami. Pripravený roztok lepidla je vo všeobecnosti potrebné povysávať a nechať stáť viac ako 12 hodín, aby sa odstránili bubliny vznikajúce počas procesu miešania. Potom sa určité množstvo dodáva do miešačky na prípravu kalu cez dávkovacie čerpadlo cez utesnené potrubie. Pridajte vodivú látku SP a spustite mixér, aby sa otáčal a otáčal súčasne. Rýchlosť otáčok je nastavená na (25 ± 5) ot./min., rýchlosť autorotácie je nastavená na (500 ± 50) ot./min. a NMP sprej je podporovaný, takže SP s extrémnou hustotou svetla môže byť úplne primiešaný do PVDF lepidla. Doba miešania je 1 h.
Po druhé, pridajte aktívny materiál katódovej elektródy. Aby sa zabezpečilo, že hlavný materiál a lepidlo možno efektívne a úplne rozptýliť, vo všeobecnosti sa pridáva krok za krokom, to znamená, že 50 percent hlavného materiálu (ako je NCM alebo LFP atď.) sa pridáva ako prvých. Nastavte rýchlosť otáčok (30±5) otáčok za minútu a rýchlosť otáčok (300±50) otáčok za minútu, miešajte 5 minút, potom pridajte zvyšných 50 percent hlavného materiálu, aby ste pomohli správnemu striekaniu NMP. Miešajte s vyššie uvedenými parametrami viac ako 1,5 hodiny. Počas procesu zoškrabujte lopatku podľa potreby, aby ste zabránili úplnej infiltrácii prášku priľnutého na lopatke v dôsledku veľkého uhla zmáčania rozhrania tuhá látka-kvapalina.
Nakoniec nastriekajte všetko zostávajúce rozpúšťadlo NMP do mixéra, zvýšte rýchlosť miešania, rýchlosť otáčania je (35±5) ot./min a rýchlosť otáčania je (800±50) ot./min. Po miešaní počas 10-30 min zvýšte otáčky na (1300±50) r/min a miešajte 1,5 h, aby sa dokončila príprava kaše. Pripravenú kašu je potrebné pred použitím preniesť do prepravnej nádrže na ošetrenie vákuovým odpenením.
Proces prípravy polosuchých elektród
Polosuchý proces sa tiež nazýva proces "miesenie" a ako zariadenie na prípravu kaše sa používa dvojitý planétový mixér. Hnetenie sa vzťahuje na proces mechanického miešania na rovnomerné zmiešanie viskóznych a plastových materiálov vrátane dvoch procesov dispergovania a miešania materiálu. Tento proces je rovnaký ako mokrá metóda a tiež je potrebné najskôr pripraviť lepidlo PVDF a metóda prípravy lepidla je rovnaká. Hlavným rozdielom je proces prípravy kaše.
Najprv pridajte všetky hlavné materiály katódovej elektródy (ako NCM alebo LFP atď.) a vodivé činidlo SP do dvojitého planétového mixéra, zapnite iba zariadenie na otáčky, nastavte rýchlosť na (25±5) r/min a prášok miešajte 30 minút.
Po druhé, podľa zmáčacieho efektu hlavného materiálu je navrhnutý a kontrolovaný zodpovedajúci obsah tuhej hmoty na miesenie na 68 percent až 72 percent. Podľa navrhnutého obsahu sušiny na miesenie pridajte určité množstvo PVDF lepidla a primerané množstvo rozpúšťadla. Vzhľadom na kapacitu zariadenia a na zabránenie poškodeniu zariadenia v dôsledku prevádzky s vysokým zaťažením môže byť vhodné vykonať jednokrokové predmiesenie, t. j. nastaviť otočnú lopatku na spätný chod, rýchlosť otáčania je (10±2) ot/min a čas je 15 minút. Keď sa zariadenie prispôsobí stavu miešania prášku a lepidla v nádrži, prejdite na najdôležitejší krok tohto procesu – miesenie, nastavte rýchlosť otáčok na (25±5) ot./min. a čas miesenia na 1 hodinu. V tomto čase má kaša pastovitý netečúci stav s vysokou viskozitou. Potom pridajte zvyšné lepidlo a primerané množstvo rozpúšťadla NMP, spustite miešačku, aby sa dispergovala, nastavte rýchlosť otáčania na (1200±50) ot./min., otáčky udržujte nezmenené a miešajte 1 hodinu.
Nakoniec, podľa obsahu pevných látok navrhnutých podľa vzorca suspenzie, pridajte zvyšné rozpúšťadlo NMP, ďalej zvýšte rýchlosť disperzie na (1350±50) ot./min., udržujte otáčky konštantné a pokračujte v miešaní počas 1 hodiny, aby sa príprava suspenzie dokončila. Suspenziu preneste do prepravnej nádrže na vákuové odpeňovanie a stupeň vákua nepresiahne -85 kPa.
Proces prípravy suchej elektródy
V porovnaní s mokrou elektródou alebo polosuchou elektródou táto metóda ďalej zjednodušuje proces rozvlákňovania a ďalej skracuje čas procesu. Suchá elektróda vynecháva proces prípravy lepidla a používa metódu čistého suchého miešania a predbežného miešania na premiešanie prášku pred rozvlákňovaním. Používa tiež dvojitý planétový mixér ako zariadenie na rozvlákňovanie.
Najprv pridajte 50 percent hlavného materiálu katódovej elektródy (ako je NCM alebo LFP atď.), vodivé činidlo SP, spojivo PVDF a 50 percent hlavného materiálu katódovej elektródy do mixéra postupne. Počas procesu podávania udržujte otáčky (5±1) ot/min. Po dokončení privádzania spustite predmiešanie za sucha, nastavte otáčky na opačnú rýchlosť (7±1) ot/min a dočasne zastavte rotačnú disperziu. Po 5 minútach prepnite na normálne suché miešanie, nastavte rýchlosť otáčok (13±1) ot/min, rýchlosť otáčania (400±2) ot/min a miešajte 0,5 hodiny. Je potrebné zabezpečiť, aby suché miešanie mohlo úplne premiešať hlavný materiál katódovej elektródy, vodivé činidlo SP a spojivový PVDF prášok, aby sa predišlo neschopnosti získať finálnu stabilnú kašu po pridaní rozpúšťadla v ďalšom kroku.
Po druhé, nastriekajte rovnomerne dispergovaný prášok rozpúšťadlom NMP, v prvom kroku pridajte rozpúšťadlo NMP, navrhnite vhodný obsah tuhej látky podľa kapacity zariadenia a odkážte na účinok kroku polosuchého miesenia a vo všeobecnosti ho kontrolujte na približne 70 percent. Krok zvlhčovania pri vstupe do prášku je založený hlavne na rotačnom miešaní a rýchlosť otáčania je nastavená na (15±5) ot./min., doplnená rotáciou (150±2) ot./min., miešaním počas 1,5 hodiny. V tomto čase je suspenzia v hustom kvapalnom stave s vysokou viskozitou. Pridajte zostávajúce rozpúšťadlo NMP, zrieďte a miešajte počas 10-15 minút. Rýchlosť otáčok zostáva nezmenená a rýchlosť otáčania sa zvýši na (500±5) ot./min. Ak je to potrebné, pred striekaním NMP v tomto kroku možno pridať uhlíkové nanorúrky s vodivým lepidlom (CNT).
Nakoniec vstúpte do kroku znižovania viskozity pri vysokorýchlostnej disperzii. Udržujte otáčky (15±5) ot./min nezmenené a zvýšte rýchlosť otáčania na (1200±50) ot./min. Po 2 hodinách miešania znížte otáčky a pomaly miešajte (rýchlosť otáčok (10±1) ot./min., rýchlosť otáčania (200±5) ot./min.), aby sa suspenzia ochladila a dokončila sa príprava kaše.
Proces prípravy elektród na infiltráciu rozpúšťadla
Spojením suchých a mokrých procesov sa suspenzia pripravuje spôsobom „mokrého procesu bez lepidla“. Či už sa na to pozeráme z hľadiska zjednodušenia procesu alebo z hľadiska času procesu, má to zjavné výhody. Je dôležité vziať do úvahy stabilitu výslednej kaše.
Po prvé, určité množstvo rozpúšťadla NMP, 50 percent hlavného materiálu katódovej elektródy (ako je NCM alebo LFP), vodivé činidlo SP a 50 percent hlavného materiálu katódovej elektródy sa postupne pridá do dvojitého planétového mixéra podľa obsahu pevných látok 70 percent. V prípade potreby pridajte vodivé lepidlo CNT. Počas procesu podávania sa rýchlosť otáčania udržiavala na (5±2) ot./min. Po dokončení privádzania sa rýchlosť otáčok postupne zvyšovala na (15±2) ot./min. a 5 minút sa uskutočňovalo predbežné miešanie.
Po druhé, priamo vstúpte do vysokorýchlostného disperzného kroku, rýchlosť otáčok je (25±5) ot./min., rýchlosť disperzie je (1350±50) ot./min., miešajte 1,5 hodiny a udržujte stupeň vákua nepresahujúci -80 kPa.
Nakoniec vložte prášok PVDF, nastriekajte a pridajte zvyšné rozpúšťadlo NMP a ak je to potrebné, pridajte vodivé lepidlo CNT. Udržujte otáčky konštantné a najskôr použite rýchlosť otáčania 900 ot./min. na miešanie po dobu 5-10 min. Po dokončení vstúpte do druhého kroku vysokorýchlostnej disperzie, zvýšte rýchlosť otáčania na (1350±50) ot./min. a po 2 hodinách disperzie dokončite prípravu suspenzie.
